一、實驗原理
 
　　稀鹽酸（ph=2）能迅速分解鎘的雙硫腙鹽，而鎳和鈷的雙硫腙鹽不受影響，這樣鎘就可以從鎳和鈷中分離出來了。鎘離子在中性到強堿性介質(zhì)中與雙硫腙作用生成粉紅色的雙硫腙鎘，它頗溶于四氯化碳。由于雙硫腙鎘在強堿介質(zhì)（5%-20%氫氧化鈉）中的穩(wěn)定性，使鎘能被萃取而與鉛、鉍、錫、鋅等分離，因為在這種情況下它們的雙硫腙鹽是不存在的。酒石酸鈉鉀可以防止金屬生成氫氧化沉淀，因為金、鉑、銀、汞、銅在堿性介質(zhì)中生成次級的雙硫腙鹽，它們可以在萃取中除去。
 
　　二．實驗步驟
 
　　1、主要試劑的配制：雙硫腙溶液：0.002%的四氯化碳溶液；0.1mg/L的鎘標準溶液：溶解0.0408g383K下烘干的氯化鎘于含0.5ml的鹽酸的水中，用水稀釋，定容250ml。
 
　　2．鎘的分離：取25.00ml過濾后的待測水樣于分液漏斗中，用稀鹽酸酸化至ph=2，多次加入含雙硫腙的四氯化碳溶液，共搖，棄去有機相，直至有機相的顏色不再改變?yōu)橹?。水相中加入少量酒石酸鈉鉀溶液，然后加氨水至溶液呈中性，放置一分鐘以后，加入1ml10%的鹽酸羥氨溶液和足夠的氫氧化鈉（20%）溶液，使最后的氫氧化鈉的濃度大于等于5%。用數(shù)份含雙硫腙的四氯化碳溶液萃取鎘，直至萃取液不再有粉紅色為止，合并有機相，用0.5%的氫氧化鈉和水洗滌，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用含雙硫腙的四氯化碳溶液稀釋至刻度。
 
　　3．鎘標準溶液的處理：取25.00ml鎘標準溶液至50ml容量瓶中，用含雙硫腙的四氯化碳溶液稀釋至刻度。
 
　　4．吸光度的測定：以含0.002%雙硫腙的四氯化碳溶液作參比，在520nm波長下分別測定兩粉紅色溶液的吸光度。
 
　　三．實驗記錄及數(shù)據(jù)處理
 
　　標準溶液吸光度A：0.769
 
　　待測溶液吸光度B：0.012
 
　　C（水樣）=100B/A=1.56mg/l
 
　　四、鉻離子的測定
 
　　第一種方法
 
　　實驗內(nèi)容與步驟
 
　　1、主要試劑的配置
 
　?。?）、鉻標準儲備溶液：準確稱取于100。C干燥過的基準K2CR2O70.2830g于50ml燒杯中，水溶解后轉(zhuǎn)入1000ml容量憑中，稀釋至刻度，搖勻。此溶液每ml含Cr（3）0。100mg。
 
　?。?）、鉻標準操作溶液：吸收鉻儲備液5.00ml于500ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。得每
 
　?。?）、DPCI溶液：
 
　　2、標準曲線的制作
 
　　在6個100ml容量瓶中，用吸管分別加入0.00、2.00、4.00、8.00、12.00、16.00ml的1.00ug’ml-1鉻標液，隨后分別加入1.2ml（1+1）H2SO4，加約30ml水，搖勻。再加入2.0mlDPCI溶液，立即搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置5min，用3cm比色皿，以試劑溶液為參比，在540nm波長處測量吸光度。然后繪制吸光度A與鉻含量（ug）的標準曲線。
 
　　3、試樣中鉻含量的測定
 
　?。?）取適量（25。00ml）水樣于100ml容量瓶中，依序加入1.2ml（1+1）H2SO4，和2.0mlDPCI溶液，立即搖勻，用水稀釋至刻度，搖勻。靜置5min，，作為試樣顯色溶液。
 
　　（2）取與（1）等量的水樣于100ml燒杯中，依序加入1.2ml（1+1）H2SO4和幾滴乙醇，加熱以還原Cr（6）為Cr（3），繼續(xù)煮沸數(shù)分鐘趕走過量乙醇，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，加入2.0mlDPCI溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，作為參比溶液。
 
　　以（2）制得的溶液為參比，測量（1）制得的水樣顯色液的吸光度，由標準曲線查出Cr（6）的；量，計算水樣中六價鉻的含量（mg’l-1表示）。
 
　　第二種方法
 
　　一 實驗原理
 
　　鉻能以六價和三價兩種形式存在于水中。電鍍、制革、制鉻酸鹽或鉻酣等工業(yè)廢水，均可污染水源，使水中含有鉻。醫(yī)學(xué)研究發(fā)現(xiàn)，六價鉻有致癌的危害，其毒性比三價鉻強100倍。按規(guī)定，生活引用水中鉻（Ⅵ）的含量不得超過0.05mg/L和1.5mg/L。
 
　　測定微量鉻的方法很多，常采用分光光度法和原子吸收分光光度法。分光光度法中，選擇合適的顯色劑，可以測定六價鉻，將三價氧化為六價鉻后，可以測定總鉻。
 
　　分光光度法測定六價鉻，國家標準（GB）采用二苯碳酰二肼（DPCI）分光光度法。在酸性條件下，六價鉻與DPCI反應(yīng)生成紫紅色配合物，直接用分光光度法測定。最大吸收波長為540nm左右，摩爾吸光系數(shù)為2.6×104~4.17×104L·mol·cm-1。DPCI又名二苯卡巴肼或二苯氨基脲，它可被氧化為二苯氨基一腙（DPCO）和二苯氨基二腙（DPCDO）。
 
　　低價汞離子和高價汞離子與DPCI試劑作用生成藍色或藍紫色化合物而產(chǎn)生干擾，但在所控制的酸度下，反應(yīng)不甚靈敏。V與試劑形成的棕黃色化合物很不穩(wěn)定，顏色會很快褪去（約20min）,故可不考慮。少量的Cu2+、Ag+、Au3+等在一定程度上干擾。
 
　　Cr(Ⅵ)與DPCI試劑的顯色酸度為0.1mol·L-1H2SO4介質(zhì)。顯色溫度以15oC最適宜，溫度低了顯色慢，高了穩(wěn)定性較差。顯色時間在2~3min內(nèi)可完成，配合物在1.5h內(nèi)穩(wěn)定。
 
　　用此法測定水中六價鉻，當(dāng)采用50ml水樣進行測定時，最低檢測濃度為0.004mg·L-1的鉻；本法檢出限為0.001mg·L-1的鉻。